1.样品准备
按ISO 14284或适当的标准制取样品。
坩埚预处理:碳和硫的污染物通常可通过将坩埚置于富空气的电炉中灼烧除去,1000℃灼烧时间不少于40分钟,1350℃灼烧时间不少于15分钟。然后将坩埚取出,置于干净的耐热盘中,冷却2~3分钟,后将坩埚贮存于干燥器中。
2. 仪器开机
2.1 通气:打开动力气和氧气气瓶上的调压阀,将输出压力调至0.2MPa~0.3MPa之间。
2.2 通电:打开仪器后面板主机电源,至少预热1小时。
2.3 打开计算机。
2.3 进入分析软件:当仪器通气预热1小时达到稳定后,双击电脑桌面上的软件图标,进入软件操作界面,然后在“设备”菜单中选择“开高频电源”预热300秒(仪器自动等待300秒)。
2.4仪器预操作:在坩埚托上放一空坩埚,并在“样品质量”处输入任意质量(一般输入1g),然后点击“开始”,等一个分析过程结束后观察基线。
2.5 检查仪器分析气流量是否正常。
2.6 管式炉分析:调入管式炉分析方法,设置炉温,等待炉温到达设定值。
3. 分析测试
3.1仪器重复空烧(在坩埚托上放一空坩埚,并在“样品质量”处输入任意质量(一般输入1g),然后点击“开始”)几次,基线稳定后分析3个废样以使气路对硫的吸附提前饱和。
3.2挑选一种合适含量的标准样品进行分析,分析结果满足要求即可进行样品分析。
3.3 称样:在天平上称好样品,并在软件中输入“样品名称”、“样品质量”和“钨粒质量”(如果天平已用数据线与计算机连接,则选择“自动读数”,计算机自动读取质量)。
3.4 分析:将称好样品的坩埚放在坩埚托上,点击“开始”,则自动关炉,分析开始。
3.5分析结束,自动开炉后,更换坩埚,重复3.3~3.4步骤进行下一次分析。
3.6 根据需要统计或打印分析数据。
3.7 管式炉分析:在天平上称好样品,并在软件中输入“样品名称”、“样品质量”,点击开始按钮,等待冲洗和调零,当软件开始采集基线的时候,将瓷舟用干净的镊子夹到管式炉的入口处,然后将瓷舟缓慢推入燃烧管内,后抽出样品推具,关好炉门,扳上排空开关。等待分析结果。
4. 仪器关机
4.1 在“设备”菜单中选择“关高频电源”。
4.2 关闭载气。
4.3 退出分析软件,关闭计算机。
4.4 关闭仪器电源开关。
4.5 关闭动力气。
4.6 管式炉分析首先减低炉温,温度降到室温后关闭管式炉。
日常维护
1. 试剂更换
1.1 载气过滤试剂管中上半部分为粉红色二氧化碳吸收剂(碱石棉),失效表现为变色或结块;下半部分为白色吸水剂(高氯酸镁),其失效表现为结块,堵塞气路,适时更换(要求一周至少检查一次)。
1.2“SO3陷阱”中上半部分为石英棉,下半部分为脱脂棉,去除尾气中SO3,失效表现为棉花颜色发黄,适时更换(每周至少检查一次)。
1.3 分析净化管中为白色吸水剂(高氯酸镁),其失效表现为结块,堵塞气路,适时更换(要求每周检查一次)。
1.4* 催化炉石英管中装有氧化铜,在仪器常用状态下3个月检查一次,变色即更换,石英管两头以石英棉填塞(由于催化炉温度较高,需要在充分冷却后更换,避免烫伤)。
*注:此操作仅针对CS-3000G碳硫分析仪。
2. 高频炉维护
2.1 每天清理吸尘器。
2.2 每天用吸尘器清理炉头遗漏的粉尘。
2.3 粉尘过滤器清洗:将下炉头粉尘过滤器拆卸下来,放入超声波清洗器中用水清洗干净(至水不浑浊),取出后用吹风机吹干,重新安装使用。
3. 管式炉维护
3.1 检查燃烧管是否断裂,检查硅碳棒是否断裂。
3.2 检查高氯酸镁是否失效。
其他服务
仪器购买:400-6218-010
仪器报修:400-6228866,010-62185005。
购买备品备件:400-6228866; 购买标样:010-62181024
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