一.实验室环境要求:
1.实验室内温度:在20~25℃之间。实验室内相对湿度: ≤70%。
3.实验室保持清洁,尽可能不与酸碱等腐蚀性物质在一起。
4.供电:220V,50Hz单相;须有单独地线。防止谐波干扰。
二.仪器使用要求:
1.氩气:纯度99.999%。严禁使用其他气体。
2.房间温度:20~25℃之间,并恒定于某一值。
3.仪器温度:仪器采用内部恒温系统,通常设定32℃。
4.仪器长时间关机再启用时,须提前4小时开启。如室内湿度过大,须先除湿。
5.强雷雨天气慎用,以免雷击造成电路板烧毁。
6.除非仪器长时间不用,建议不要经常开关机。
7.仪器所用电脑为光谱仪设备,建议不作他用,防止程序感染病毒。
三.开关机步骤
1.开机:
打开氩气总阀、减压阀。
按下交流接触器绿色按钮。
启动稳压电源。
按下接线插座上按钮,灯亮为打开。
启动光谱仪,按仪器右下方绿色“ON”开关。
启动电脑及显示器。
进入光谱分析软件(此时应能听到仪器内电磁阀和继电器吸合的声音,且光源散热风扇开始转动)。
选择所用工作曲线。
打开急停按钮(右旋打开,灯亮为打开)。
点击“测试”菜单下的“光室冲洗”菜单项进行光室内部环境恢复:仪器停用时间较长(超过5天)时建议用长流程冲洗,停用时间较短(12小时~5天)时建议用短流程冲洗。光室冲洗过程中可检查确认减压阀、流量计示数是否在要求范围内。
2.关机:
(1)关闭主机前面板下部的急停按钮(按下,灯灭为关闭);
(2)退出光谱分析软件(此时应能听到仪器内电磁阀和继电器关闭的声音,且光源散热风扇停止转动)并关闭计算机、显示器;
(3)关闭氩气瓶总阀;
(4)关闭光谱仪主机总电源(按下仪器后部面板下方的“OFF”按钮,本按钮红色指示灯亮);
(5)依次关闭插排开关、稳压电源、交流接触器及空气开关。必要时可拔掉插排上的光谱仪主机、计算机、显示器及打印机电源插头;
(6)关闭空调电源。
四.日常分析操作
找一块样品空烧3~5点,待激发斑点正常后再进行下一步操作。
1、峰位校准
A.点击“模块”菜单下“校准”菜单项,选择“峰位”功能,弹出“峰位校准”窗口;
B.将制备好的描迹样品放置于激发台上,点击“开始激发”激发取数;
C.激发结束后,点击主界面上工具栏中的“仪器校准”按钮完成峰位校准。
警示:只能用随机所带描迹样品进行峰位校准,改用其他标样或样品将导致分析结果错误。
峰位校准建议每个月做一次,用户可根据实验室环境及仪器稳定性适当调整周期。
2.全局标准化。
A.点击“模块”菜单下“校准”菜单项,选择“全局”功能;
B.在“工作曲线校准设置”窗口中选择需要校准的曲线及校准方式(全局系数计算或强度期望系数计算,通常选择全局系数计算),选择完成后,点击“确定保存”;
C.在软件主界面样品选择栏依次选择标准样品,并将所选标准样品(制备好的),放置于激发台上,点击下工具栏中“开始激发”按钮;
D.激发结束后,用电刷清扫电,更换标准样品位置,再次激发样品。每个标准样品至少激发保留两点以上,删除异常值;
E.在样品选择栏选择下一标准样品,然后按照步骤(C)(D)进行激发和保留数据,直到样品选择栏中所有标准样品都激发完毕,进入下一步;
F.点击软件主界面工具栏中“仪器校准”按钮,完成全局校准。
2.类型标准化。
A.点击“模块”菜单下“校准”菜单项,选择“类型”功能;
B.在 “工作曲线校准设置”窗口中选择要用的校准标样及校准方式(含量计算设置为斜率或截距或斜率+截距,通常选择截距),然后点击“确定保存”按钮;
C.用电刷清扫电后,将所选择的校准标样(已制备好的)放置于激发台上,点击“开始激发”按钮。建议校准标样至少激发保留两点以上,删除异常值;
D.激发结束后,点击主界面上工具栏中的“仪器校准”按钮完成类型校准。
2.样品分析。
仪器做完峰位校准、全局标准化、类型标准化后,就可以准备分析。
A.分析样品的直径应大于10mm,以盖住激发孔。小尺寸样品应采用小样品夹具。样品重量应小于10Kg。
B.浇铸类样品,一般分析位置在半径二分之一处,以减小元素偏析的影响。
C.分析样品前刷一次电,2次以上分析数据平均值作为结果。
D.在样品缺陷部位激发、氩气不纯等情况,分析数据不能作为参考。
E.分析材料与分析程序对应,否则会得到错的分析数据。
F.不分析样品时,火花台上放一块样品盖住激发孔。
五.样品制备
1.光谱分析样品要求:样品表面平整、清洁、无裂纹、气孔、夹杂等物理缺陷。
2.分析钢铁样品时,建议使用磨盘式磨样机磨制,砂纸为刚玉砂纸,砂纸直径大于200mm,砂纸粒度为26目―46目。
3.分析软质金属(铜、铝、锌等)时建议采用车床车制。
4.每次分析的样品表面应为新加工制备的。
5.铸铁样品分析时需要对样品进行白口化。
六.仪器日常维护:
1.火花台清灰。
2.尾气过滤器清灰。
2.透镜擦拭
警示:透镜插拔操作时,光孔一定用塞子塞住,清理完透镜后,强度变化较大时,要拔出透镜检查各密封圈,透镜是否放好。擦拭透镜操作为关键操作,不当操作会使光室进灰,给仪器造成致命损坏。
七.其它维护
1.氩气净化器:一般一年更换一次,更换应在人员指导下操作。
2.尾气过滤器:水的液面高度应在MIN和MAX两条线之间,定期观察和补充水。
八.简单故障及排除方法
1.数据不准,仪器不稳。仪器维护,清灰,擦透镜,峰位校准、标准化。
2.仪器不激发。12A熔断器是否烧断,电源板是否插好。
3.激发不停。退出程序,重启仪器和电脑。
4.激发点不正常。氩气不纯,更换氩气。
九.其它
1.仪器销售:400-6218010
2.购买备品备件:0311-68023386,400-622-8866,010-62181。
3.仪器计量校准:010-62182413
4.购买标样:0311-68023386,010-62181024
5.样品分析定值:010-61282643
6.实验室认证培训:010-62183851
7. 仪器报修:客户服务中心北京总部:400-622-8866,010-62185005。
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