SparkCCD 7000火花直读光谱仪测试铜带中的元素含量
2024.03.19
铜带及其制品在工业、生活中是一种常用的材料，现已广泛用于轻工制造、纺织、煤炭、电力、石油化工、航空航天、农林牧渔、治金以及军工国防等领域。铜带的性能与化学成分有关。因此，准确测定铜带中主要元素的含量是有必要的。
图1：紫铜带
火花源原子发射光谱分析法能够准确快速的测定材料的成分含量，实现多元素含量的同时定量分析。但使用火花光谱分析薄带样品时，分析面厚度需大于0.25ｍｍ。本文采用钢研纳克SparkCCD 7000型全谱火花直读光谱仪可以对厚度为0.1mm的铜带样品进行分析。
样品处理及实验条件
实验室环境：24.7℃，相对湿度：23%；氩气：高纯氩（纯度≥99.9992%），流量9L/min。制样设备：分析纯乙醇，无尘布，薄片夹具。
仪器型号：钢研纳克SparkCCD 7000型全谱火花直读光谱仪；
图2：钢研纳克SparkCCD 7000型全谱火花直读光谱仪
表1仪器参数表
|
仪器参数 |
|
|
氩气气压 |
0.6MPa |
|
充气时间 |
15s |
|
预燃时间 |
10s |
|
预燃频率 |
600Hz |
|
预燃放电 |
0.5s |
|
积分时间 |
8s |
|
积分频率 |
600Hz |
|
积分放电 |
0.1s |
图3：薄片夹具
图4：T2紫铜带样品
实验方法
使用无尘布加无水乙醇对紫铜带表面进行擦拭，直至表面光亮，无异物。将两面擦拭完毕后，进行多层折叠，增加厚度及加速热量传到，避免击穿。对通过稳定性和标准物质比对判定其精密度和准确度；
数据和讨论
按照上述要求处理样品则可保证较好的分析重复性。使用薄片样品夹具，选择1.5×3mm铜配件分析结果如下表：
表2 紫铜带样品重复性数据
|
序号 |
As% |
Bi% |
Fe% |
Sn% |
Pb% |
P% |
Sb% |
S% |
Ni% |
Zn% |
|
1 |
0.00053 |
0.0025 |
0.0029 |
0.00208 |
0.00036 |
0.0019 |
0.0018 |
0.00048 |
0.00071 |
0.00614 |
|
2 |
0.00052 |
0.0025 |
0.0031 |
0.00219 |
0.00036 |
0.0021 |
0.0018 |
0.00039 |
0.00088 |
0.00594 |
|
3 |
0.00041 |
0.0022 |
0.0029 |
0.00201 |
0.00041 |
0.0018 |
0.0018 |
0.00042 |
0.00089 |
0.00580 |
|
4 |
0.00044 |
0.0025 |
0.0031 |
0.00218 |
0.00036 |
0.0017 |
0.0015 |
0.00045 |
0.00081 |
0.00610 |
|
5 |
0.00041 |
0.0023 |
0.0033 |
0.00207 |
0.00037 |
0.0019 |
0.0014 |
0.00046 |
0.00080 |
0.00586 |
|
6 |
0.00054 |
0.0022 |
0.0027 |
0.00221 |
0.00034 |
0.0021 |
0.0016 |
0.00038 |
0.00078 |
0.00600 |
|
7 |
0.00044 |
0.0021 |
0.0028 |
0.00208 |
0.00035 |
0.0023 |
0.0015 |
0.00047 |
0.00081 |
0.00630 |
|
AVG |
0.00047 |
0.0023 |
0.0030 |
0.00212 |
0.00037 |
0.0020 |
0.0016 |
0.00044 |
0.00081 |
0.00602 |
|
r |
0.0001 |
0.0002 |
0.0002 |
0.0003 |
0.0002 |
0.0003 |
0.0004 |
0.0001 |
0.0001 |
0.0002 |
|
RSD |
12.28% |
7.32% |
6.93% |
3.64% |
6.35% |
10.44% |
10.47% |
9.07% |
7.50% |
2.87% |
分析结束后观察紫铜带样品并未被击穿，无需对检测功率进行调整。通过GB/T14203-2016《火花放电原子发射光谱分析法通则》中对短期精密度的要求，紫铜带样品的分析结果，满足要求。
结论
当采用钢研纳克SparkCCD 7000型全谱火花直读光谱仪对紫铜带样品进行分析，使用薄片样品夹具能起到较好的效果，重复性符合GB/T14203-2016《火花放电原子发射光谱分析法通则》中要求，正确使用薄片样品夹具，可以在0.1mm厚度以上的紫铜带样品分析中起到较好效果。
