在金属检测领域,铁合金、粉末冶金、磁性材料中的元素检测由于滴定法、重量法、光度法的传统方法其操作复杂,测定周期长,不再符合越来越的制造业变革节奏,急需一种快速简便的检测方法。电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)技术具有分析速度快、线性范围宽,能同时分析多种元素的特点,渐渐成为冶金分析中常用分析手段。钢研纳克70年的冶金分析领域经验打造了一款优异性能的Plasma 2000型ICP-OES,能适应铁合金、粉末冶金领域的大部分应用场景。国产单道扫描型ICP电感耦合等离子体发射光谱仪Plasma1500由于其超高分辨率性能准确测定钕铁硼中稀土元素含量。
仪器特点
Plasma 2000型电感耦合等离子体发射光谱仪(钢研纳克检测技术股份有限公司)是使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪,具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下:
? 1.固态射频发生器,超高稳定光源;
? 2.大面积背照式CCD芯片,宽动态范围;
? 3.中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构,体积小巧;
? 4.多元素同时分析,全谱瞬态直读;
? 5.多种进样系统,可选择性好;
? 6.垂直炬管水平观测,耐盐性更佳
Plasma 1500 单道扫描型电感耦合等离子体发射光谱仪(钢研纳克检测技术股份有限公司)是一种使用方便、操作简单、多元素检测的国产单道扫描型ICP-OES分析仪,拥有良好的分辨率和杰出的检出限。
仪器主要特点如下:
? 1.分析流程全自动化控制,实现气路智能控制、软件自动点火、功率自动匹配调节等功能,操作方便;
? 2.稳定的全固态射频发生器,摒弃低效率的电子管时代,速度快 体积小 效率高,频率稳定性优于0.1%;
? 3.射频功率达1600W,既可用于油品分析、高盐分析等高功率场景,又具备K, Na等适合低功率分析能力;
? 4.标配4通道12滚轮蠕动泵进样系统,高精度的光室恒温系统,进样稳定,长短期精密度良好;
? 5.优良的Czerny-Turner结构1米焦距光学系统,精密的波长驱动技术,保证峰位准确;
? 6.国内可选双光栅分光系统,3600L/mm,2400L/mm,4320L/mm三种大面积高刻线全息光栅可选,兼顾高分辨和长波长范围。
实验样品及试剂
铁合金:硅铁
粉末冶金:铁粉
硝酸,ρ≈1.42 g/ml,优级纯;
氢氟酸,优级纯
双氧水,优级纯;
高氯酸,优级纯;
单元素标准储备溶液(钢铁材料测试中心):1000 μg/mL;
超纯水:经超纯水机净化,电阻率为18.25MΩ;
高纯氩气(纯度不小于99.99%);
样品处理
铁合金:准确称取硅铁标准样品1.0000 g,置于250 mL聚四氟乙烯烧杯中,加入10 mL王水,放在150℃的加热板上加热溶解,逐滴加入HF,至样品全部溶解,取下冷却至室温后,定容至100 mL塑料容量瓶中,随同试样做空白实验。
粉末冶金:准确称取0.5000g样品铁粉于250mL烧杯中,加入10ml稀硝酸(1:1),至样品完全溶解,取下冷却至室温后,定容至50mL容量瓶。
磁性材料:称取样品0.1000g钕铁硼,加入10mL水,5mLHCl,3mLHNO3,置于120~150℃加热板,待反应完全后,冷却,定容至100mL玻璃容量瓶中,摇匀。再移取20ml溶液至100mL玻璃容量瓶,加入8mL盐酸,用水稀释至刻度,备用,用于检测La、Ce、Pr、Sm、Gd。
钕铁硼采用水标测定;硅铁、铁粉标准曲线采用基体匹配,纯铁作为基底;
结果与讨论
仪器工作参数的选择
仪器调节的主要指标是灵敏度,通常采用含有Mn元素的波长校正液(5μg/ml)对仪器的载气流量和炬管准直进行优化调节实验。
基体元素干扰和元素谱线选择
在ICP-OES测定中,基体效应对待测元素产生抑制或增强作用,对测定结果有明显的影响。待测元素的灵敏谱线和相关的干扰元素,并终确定各元素的分析谱线。
方法检出限与精密度
1. 方法检出限
以空白溶液连续测定11次的标准偏差的3倍所对应的质量浓度为方法检出限,以空白溶液连续测定11次的标准偏差的10倍所对应的质量浓度为方法测定下限,结果如表2、3所示,待测元素的检出限为0.33μg/g ~ 22.92μg/g,测定下限为1.10μg/g ~ 76.40μg/g。
方法分析结果及精密度实验
11次平行取样,按实验方法测定,计算精密度,待测元素的测定值和精密度见表,表中待测元素的测定值为11次测量值的算术平均值,测试结果与标准样品认定值基本一致。
加标回收率实验
为了验证方法的可靠性,采用标准样品进行加标回收实验,在选定仪器条件下测定,方法的加标回收结果满意。
结论
采用纳克公司生产的Plasma 2000电感耦合等离子体发射光谱仪测定硅铁和铁粉标准样品中的Al、Ca、Cr、Cu、Mn、Ni、P、Ti等8种元素,可一次性完成对多种元素的测定,测量准确度和精密度良好,方法简便快速,适用于各级检验机构进行多批次、多项目产品的元素检测。采用钢研纳克Plasma 1500型单扫描ICP-OES对钕铁硼中La、Ce、Pr、Sm、Gd等元素的含量能进行准确的分析定量检测。对于传统的多元素检测,的降低了操作难度和试剂消耗量,节约了人力和实验成本,是取代滴定法、重量法、光度法的合适方法。
其他
1.仪器销售: 400-6218010
2.购买备品备件:4006228866
3.仪器计量校准:010-62182413
4.购买标样:010-62181024